茶籽油中脂肪酸成分的氣相色譜/ 質(zhì)譜分析
[2012/11/20]
茶籽油是我國(guó)特有的木本油脂，由山茶科油茶樹(shù)(CamelliaoleiferaAbel)種子壓榨獲得。我國(guó)從南宋年間就開(kāi)始種植油茶，從菜籽中取油食用始見(jiàn)于《本草綱目》。橄欖油因其富含油酸和抗氧化成分，
作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦為對(duì)人體心血管健康有益的保健型營(yíng)養(yǎng)油[1]。近年來(lái)，有研究表明，茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化成分，這些成分降低過(guò)氧化值，使其具有抗氧化活性[2]。但尚未見(jiàn)對(duì)茶籽油中脂肪酸組成系統(tǒng)研究文獻(xiàn)報(bào)道。本文用氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定茶籽油的脂肪酸組成，并與其它植物油進(jìn)行對(duì)比。為探討加工過(guò)程對(duì)其脂肪酸成分的影響，我們還分析對(duì)茶籽油原材料和加工副產(chǎn)物果殼、茶籽、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料、試劑和儀器
氮?dú)獯蹈蓛x、純水器。
茶籽油、精煉茶籽油、毛油、茶籽、茶餅、果殼均由北京綠冠集團(tuán)提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均為市售國(guó)產(chǎn)植物油(生產(chǎn)廠家略)，橄欖油(ExtraVirgin)產(chǎn)自希臘。
C12-C24飽和脂肪酸甲酯、亞麻酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、花生四烯酸甲酯，及相應(yīng)的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氫氧化鉀、氯化鈉為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭�、三氟化硼乙醚�?
1.2樣品處理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液，置100℃沸水浴5min進(jìn)行衍生化，衍生化產(chǎn)物用正己烷2mL萃取，3000r/min離心5min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，再用正己�?00μL復(fù)溶。
茶籽、果殼、茶渣餅等固體樣品經(jīng)干燥后，研成細(xì)粉，精密稱取2g用正己烷提取，3000r/min離心2min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，向殘�(jiān)屑尤?.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液，100℃沸水浴5min衍生化，用正己烷2mL萃取衍生化產(chǎn)物，3000r/min離心5min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，再用正己�?mL復(fù)溶。
1.3分析條件
氣相色譜條件：色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序：柱初溫為60℃，持續(xù)2min，以20℃/min升至170℃，保持3min，再以3℃/min升至228℃，保持5min;進(jìn)樣口溫度：280℃;載氣：高純氦氣;載氣流速：1.2mL/min;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣(分流比30∶1);進(jìn)樣量：1μL。質(zhì)譜條件：GC/MS接口溫度：280℃;離子源溫度：230℃;電離方式EI源;電離電壓：70eV;掃描范圍50~600u。
2結(jié)果與討論
2.1茶籽油的脂肪酸組成
按上述實(shí)驗(yàn)條件對(duì)茶籽油等植物油樣品進(jìn)行分析，將所得總離子流色譜圖(見(jiàn)圖1)中各色譜峰保留時(shí)間與對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比，并用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，配合人工對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜，確認(rèn)亞麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分，用面積百分歸一化法對(duì)植物油中各脂肪酸的含量進(jìn)行計(jì)算(見(jiàn)表1)。
結(jié)果表明，茶籽油中的油酸含量高達(dá)70%以上，與橄欖油相似，但與其它所測(cè)植物油都有所不同。有文獻(xiàn)報(bào)道，橄欖油中的油酸對(duì)胃潰瘍、膽結(jié)石、便秘有明顯的作用，尤其能降低人體內(nèi)血漿中膽固醇的低密度蛋白，提升高密度蛋白，減少心血管病的發(fā)生。本文的測(cè)定結(jié)果為茶籽油的降脂作用，提供理論依據(jù)。另外，測(cè)定結(jié)果還發(fā)現(xiàn)，茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的成分比例也與橄欖油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶樹(shù)的種子，通常經(jīng)過(guò)去殼、粉碎、壓榨、過(guò)濾等物理過(guò)程獲得毛油，再經(jīng)過(guò)脫膠、脫酸、脫色等精煉工序，得到成品油。我們用所建立的方法對(duì)茶籽油的原料茶籽、毛油，以及加工副產(chǎn)物果殼、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析，并與成品油進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明，茶籽、毛油和成品油的脂肪酸組成基本一致，但成品油中多不飽和脂肪酸的比例略低于毛油，表明加工過(guò)程對(duì)多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，隨著開(kāi)瓶放置的時(shí)間延長(zhǎng)，亞麻酸的含量迅速降低。另外，從果殼和茶渣餅中也檢測(cè)到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說(shuō)明有必要這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收利用。
3結(jié)論
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分，結(jié)果表明茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的含量與橄欖油相似，為茶籽油的保健作用提供理論依據(jù)。對(duì)茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析結(jié)果表明，加工過(guò)程對(duì)多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，從果殼和茶渣餅中也檢測(cè)到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說(shuō)明有必要對(duì)這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收用。
作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦為對(duì)人體心血管健康有益的保健型營(yíng)養(yǎng)油[1]。近年來(lái)，有研究表明，茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化成分，這些成分降低過(guò)氧化值，使其具有抗氧化活性[2]。但尚未見(jiàn)對(duì)茶籽油中脂肪酸組成系統(tǒng)研究文獻(xiàn)報(bào)道。本文用氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定茶籽油的脂肪酸組成，并與其它植物油進(jìn)行對(duì)比。為探討加工過(guò)程對(duì)其脂肪酸成分的影響，我們還分析對(duì)茶籽油原材料和加工副產(chǎn)物果殼、茶籽、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料、試劑和儀器
氮?dú)獯蹈蓛x、純水器。
茶籽油、精煉茶籽油、毛油、茶籽、茶餅、果殼均由北京綠冠集團(tuán)提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均為市售國(guó)產(chǎn)植物油(生產(chǎn)廠家略)，橄欖油(ExtraVirgin)產(chǎn)自希臘。
C12-C24飽和脂肪酸甲酯、亞麻酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、花生四烯酸甲酯，及相應(yīng)的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氫氧化鉀、氯化鈉為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭�、三氟化硼乙醚�?
1.2樣品處理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液，置100℃沸水浴5min進(jìn)行衍生化，衍生化產(chǎn)物用正己烷2mL萃取，3000r/min離心5min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，再用正己�?00μL復(fù)溶。
茶籽、果殼、茶渣餅等固體樣品經(jīng)干燥后，研成細(xì)粉，精密稱取2g用正己烷提取，3000r/min離心2min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，向殘�(jiān)屑尤?.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液，100℃沸水浴5min衍生化，用正己烷2mL萃取衍生化產(chǎn)物，3000r/min離心5min，取正己烷相用氮?dú)獯蹈�，再用正己�?mL復(fù)溶。
1.3分析條件
氣相色譜條件：色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序：柱初溫為60℃，持續(xù)2min，以20℃/min升至170℃，保持3min，再以3℃/min升至228℃，保持5min;進(jìn)樣口溫度：280℃;載氣：高純氦氣;載氣流速：1.2mL/min;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣(分流比30∶1);進(jìn)樣量：1μL。質(zhì)譜條件：GC/MS接口溫度：280℃;離子源溫度：230℃;電離方式EI源;電離電壓：70eV;掃描范圍50~600u。
2結(jié)果與討論
2.1茶籽油的脂肪酸組成
按上述實(shí)驗(yàn)條件對(duì)茶籽油等植物油樣品進(jìn)行分析，將所得總離子流色譜圖(見(jiàn)圖1)中各色譜峰保留時(shí)間與對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比，并用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，配合人工對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜，確認(rèn)亞麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分，用面積百分歸一化法對(duì)植物油中各脂肪酸的含量進(jìn)行計(jì)算(見(jiàn)表1)。
結(jié)果表明，茶籽油中的油酸含量高達(dá)70%以上，與橄欖油相似，但與其它所測(cè)植物油都有所不同。有文獻(xiàn)報(bào)道，橄欖油中的油酸對(duì)胃潰瘍、膽結(jié)石、便秘有明顯的作用，尤其能降低人體內(nèi)血漿中膽固醇的低密度蛋白，提升高密度蛋白，減少心血管病的發(fā)生。本文的測(cè)定結(jié)果為茶籽油的降脂作用，提供理論依據(jù)。另外，測(cè)定結(jié)果還發(fā)現(xiàn)，茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的成分比例也與橄欖油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶樹(shù)的種子，通常經(jīng)過(guò)去殼、粉碎、壓榨、過(guò)濾等物理過(guò)程獲得毛油，再經(jīng)過(guò)脫膠、脫酸、脫色等精煉工序，得到成品油。我們用所建立的方法對(duì)茶籽油的原料茶籽、毛油，以及加工副產(chǎn)物果殼、茶渣餅中的脂肪酸進(jìn)行分析，并與成品油進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明，茶籽、毛油和成品油的脂肪酸組成基本一致，但成品油中多不飽和脂肪酸的比例略低于毛油，表明加工過(guò)程對(duì)多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，隨著開(kāi)瓶放置的時(shí)間延長(zhǎng)，亞麻酸的含量迅速降低。另外，從果殼和茶渣餅中也檢測(cè)到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說(shuō)明有必要這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收利用。
3結(jié)論
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分，結(jié)果表明茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的含量與橄欖油相似，為茶籽油的保健作用提供理論依據(jù)。對(duì)茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析結(jié)果表明，加工過(guò)程對(duì)多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，從果殼和茶渣餅中也檢測(cè)到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說(shuō)明有必要對(duì)這些加工副產(chǎn)物進(jìn)行再提取和回收用。
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