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液相色譜法在歷版中國藥典中的使用

[2012/12/27]

  從1953年至今,中華人民共和國共頒布9版藥典,對(duì)歷版《中國藥典》中所收載含量分析方法進(jìn)行了歸納、統(tǒng)計(jì)、比較,從而發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法在藥物分析中的重要地位。

  1、中華人民共和國成立后.于1953年制訂了中國第一部藥典《中國藥典》1953年版。1953年版藥典共收載藥品531種,其中化學(xué)藥215種。在 1953版藥典中。藥物質(zhì)量控制方法主要是經(jīng)典的化學(xué)分析法,而其中容量分析由于其準(zhǔn)確度高,操作簡便快速等特點(diǎn)被廣泛采用,占到所有收載含量測定方法的近70%,重量分析法占所有收載方法的1O%以上。由于當(dāng)時(shí)儀器分析法還未成熟,1953版未收載任何儀器分析方法。但在該版的附錄中對(duì)紫外分析法進(jìn)行了簡單的描述,可見當(dāng)時(shí)已孕育了儀器分析的萌芽。

  2、 1963年版藥典共收載藥品1310種。分一、二兩部,二部收載化學(xué)藥品667種。在1963年版藥典中容量分析法仍然占絕對(duì)優(yōu)勢,重量分析法由于其分析速度慢,分析時(shí)間長的缺點(diǎn),在本版中收載率有所下降(降低8%)。當(dāng)時(shí)紫外分光光度法正迅猛發(fā)展。該版藥典也充分體現(xiàn)了分析方法發(fā)展的特點(diǎn),在該版藥典中紫外分析法第一次出現(xiàn)。就有38個(gè)品種使用紫外分光光度法進(jìn)行該藥物的質(zhì)量控制。

  3、 1977年版藥典共收載藥品1925種。其中二部收載化學(xué)藥品、生物制品773種。與1963年版藥典相比.本版藥典中化學(xué)分析法在所有分析法中的比重明顯下降。下降幅度為13.8%。由于紫外分光光度法方法簡單,操作方便、快速、儀器便宜等特點(diǎn)得到迅速采用。增長幅度達(dá)15.4%。在當(dāng)時(shí)就已大大超過重量分析法的采用次數(shù).成為僅次于容量分析法的第二大分析方法。在本版藥典的附錄中對(duì)紫外分光光度法的定量方法、儀器進(jìn)行了詳細(xì)的闡述,有了明確的技術(shù)指標(biāo)要求,使紫外分光光度法在藥物質(zhì)量控制中趨于成熟。同時(shí)對(duì)經(jīng)典色譜法進(jìn)行了介紹。

  4、1985年版藥典共收載藥品1489種.其中二部收載化學(xué)藥品、生物制品776種。該版藥典的突出特點(diǎn)是首次介紹了高效液相色譜法。并有8個(gè)品種使用了高效液相色譜法進(jìn)行質(zhì)量控制。當(dāng)時(shí),在我國高效液相色譜法應(yīng)用還不夠成熟和普及.廣大的藥物分析工作者對(duì)該法還很陌生,高效液相色譜法在藥典中首次出現(xiàn).為藥物分析更客觀、靈敏、準(zhǔn)確地進(jìn)行藥物質(zhì)量控制莫定了基礎(chǔ).也為藥物分析工作者提出了新的挑戰(zhàn)。同時(shí)化學(xué)分析法仍然表現(xiàn)為穩(wěn)中有降,約占60.4%,紫外分光光度法表現(xiàn)為穩(wěn)中有升,約占總數(shù)的28.0% 。

  5、1990年版藥典共收載1751種藥品,其中二部收載化學(xué)藥品、生物制品967種。2O世紀(jì)8O~9O年代.中國正處在改革開放的重要時(shí)期.國民經(jīng)濟(jì)、科學(xué)技術(shù)迅速發(fā)展.藥物分析方法層出不窮.所以本版藥典比前幾版藥典的明顯特點(diǎn)就在于:儀器分析方法的種類和采用率明顯增多,首次將高靈敏的熒光分析法收入藥典.高效液相色譜法正以使用率增幅近1O成的速度,大踏步進(jìn)入中國藥典,從藥品的品種上統(tǒng)計(jì)由1985年版的8種增加到1990年版的56種。同時(shí)化學(xué)分析法和紫外分光光度法都略有下降。此時(shí)儀器分析方法已占到整個(gè)分析方法的33.4%。

  6、1995年版藥典總收載藥品2375種.其中二部收載化學(xué)藥品、生物制品等共1455種.同時(shí)編制出版《藥品紅外光譜集》。在該版藥典中高效液相色譜法使用率和使用次數(shù)明顯地增加。

  7、 2000年版藥典中共收載藥品2691種,其中二部收載化學(xué)藥品、生物制品等共1699種。本版藥典的突出特點(diǎn)是首次收載了“藥品標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證要求” 等六項(xiàng)指導(dǎo)原則,對(duì)統(tǒng)一規(guī)范藥品標(biāo)準(zhǔn)分析方法起到了指導(dǎo)作用,F(xiàn)代分析技術(shù)在本版藥典中得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。如首次在附錄中引入火焰光度法和毛細(xì)管電泳法,高效液相色譜法使用率和使用次數(shù)仍在大幅度增加。從藥品的品種上統(tǒng)計(jì)高效液相色譜法的使用次數(shù)由1995年版的121次增加到2000年版的279 次。所收載的儀器分析方法已占到所有分析方法的5成以上,可見儀器分析方法在藥品質(zhì)量控制中已起到了主導(dǎo)作 用。

  8、2005年版藥典中共收載藥品3214種,分一、二、三部。其中一部收載藥材等1146種;二部收載化學(xué)藥品等共1967種;三部收載生物制品等共 101種,F(xiàn)代分析技術(shù)在本版藥典中得到更進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。高效液相色譜法使用率和使用次數(shù)仍在大幅度增加。藥典一部中高效液相色譜法用于含量測定的達(dá) 479種,涉及518項(xiàng);二部中達(dá)848種,比2000版增加566種?梢姼咝б合嗌V法在藥品質(zhì)量控制中的作用日益明顯。

  9、2010年版《中國藥典》在2005年版的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了大幅度的標(biāo)準(zhǔn)修訂和新增收品種標(biāo)準(zhǔn)的工作。2010年版《中國藥典》注重質(zhì)量可控性和藥品安全性內(nèi)容的增加和提高,注重基礎(chǔ)性、系統(tǒng)性、規(guī)范性研究,尤其在薄弱的中藥材和中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)的修訂提高方面有所突破創(chuàng)新。

  色譜法在1985年版藥典中收載后,就以勢不可擋的勢頭迅速增加?梢灶A(yù)見在未來,色譜法特別是高效液相色譜法將以更快的速度發(fā)展,并有取代其他分析方法的勢頭,所以,在21世紀(jì)高效液相色譜法必將成為藥物含量分析的主流分析方法。

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